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    干货| Joe Flow的流变学小课堂⑤

    锥板、平板和同轴圆筒?选择的烦恼!

    由于现在流变仪用户通常会拥有多个测试夹具,可以从流变专业角度表征大部分材料。但是,选择正确的测夹具应该遵循什么标准呢?

    选择最合适的测试系统,需要考虑下列问题:

    • 样品稠度如何?位于流变之路的哪一段?

    • 有无颗粒,粒径大小?

    • 样品量有多少?

    • 容不容易清洗?

    • 样品发生沉降或溶剂是否挥发?

    • 不同测试系统的优缺点?


    样品稠度?


    表1 给出了从低粘度液体到固体不同材料的总览和大致分类。每一列给出最通用测试类型和推荐测试夹具。

    样品粘度越低,测试转子的表面积应该要越大。

    低粘度样品通常使用同轴圆筒测试系统测试。在高剪切速率下,离心力导致测试间隙中产生湍流(Taylor 旋涡),使得表观粘度增加。因此,不应该超过临界剪切速率。

    我们的推荐:越是粘性的材料,更应该采用类似锥板或平板测试夹具。

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    有无颗粒,粒径大小?

    测试系统的选择也依赖于样品中颗粒的最大粒径。测试间隙应该足够大,保证颗粒之间无互相干扰。因此,测试间隙应该至少大于最大粒径的5 倍(10 倍更好)。

    这对锥板夹具更为关键,为防止锥和底板发生摩擦,在锥顶端打磨掉一定的高度,成为平台。图2 显示通用锥板的间隙值。

    如果样品中含有颗粒,会在顶端发生聚集,产生不真实的结果。

    如果样品中包含大颗粒,应该使用平行板夹具。测量间隙可以根据需要设定(推荐: 0.25 mm ~ 2 mm)。

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    有多少样品可用于测试?

    有时由于只有少量样品而限制了测试夹具的选择,因而无法选择同轴圆筒测试系统。

    这种情况下,推荐使用锥板或平行板夹具,比如,只有0.09ml样品,可采用CP40-0.3(直径: 40 mm, 角度: 0.3°)。


    清洗是否困难?

    如果测试结束后测试系统难以清洗,可更换为平行板或锥板,同轴圆筒测试系统清洗相对困难。

    所有类型的测试系统都有一次性配件,可抛弃或者单独清洗,一次性配件是固化过程测量所需要的。


    样品是否会沉淀或挥发?

    样品含有溶剂,若使用平行板,锥板或双间隙系统,样品可能在边缘变干,导致测试的粘度偏高。

    因此可能的话,请使用同轴圆筒系统,即使样品表面变干,也不影响测试结果。

    当使用锥板和平行板测试系统时,有以下几种方法防止样品挥发变干:

    • 使用低粘度硅油涂在样品周围或表面

    • 使用防挥发罩,形成溶剂的饱和蒸气压

    • 如果使用帕尔贴上控温罩,可以使用专用的防挥发模块,达到最大程度的密封和减少样品裸露面积。

    如果样品发生沉降,由于只测试了液相,样品粘度可能偏低,对此类样品推荐使用同轴圆筒系统。


    不同测试系统的优缺点?


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    特殊情况解决方案

    如果样品滑移,应该使用磨砂或刻痕夹具,对挑战性样品需要特殊材质的夹具。如果样品中颗粒粒径大于1mm,推荐使用球型系统或桨式转子。

    如果使用特殊系统,每次都采用相同的方法是很重要的,以获得可以比较的结果。


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