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如何确定样品的脱气时间 ?
与脱气温度对应的是脱气时间。脱气时间越长,样品预处理效果越好。脱气时间的选择与样品
孔道的复杂程度有关。一般来说,孔道越复杂,微孔含量越高,脱气时间越长;选择的脱气温度越
低,样品所需要的脱气时间也就越长。可以通过在相同脱气温度下,分析样品的 BET 结果变化来确
定脱气时间。如果在不同的脱气时间(2 小时,4 小时和 6 小时)得到的 BET 结果相同,肯定选择
脱气时间最短的;如果变化不大,则需要选择折衷的方案;如果 BET 结果随脱气时间延长不断变大,
说明孔道复杂,深层次有因氢键结合的吸附水分子,暴露了被堵塞的孔道及面积。对于一般样品,
IUPAC 推荐脱气时间不少于 6 小时,而那些需要低温脱气的样品则需要长得多的脱气时间。对一些
微孔样品,脱气时间甚至需要在 12 小时以上。但是作为特例,美国药典(USP)规定硬脂酸镁的脱气
时间就仅为 2 小时。
由于脱气温度、脱气时间以及脱气真空度都与比表面积值有关,所以 BET 结果存在误差是不可
避免的。所以,测样时需要固定样品处理条件进行相对比较。与文献值比较时,也要注意文献上的
样品预处理和分析条件
贝士德 2017-10-27 | 阅读:3728
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