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摘要:粒度检测发展阶段大致可分为显微镜法、沉降法、激光法。现在流行的激光法粒度测试分为干法和湿法两种,其中湿法检测手段占有相当的比重。对获取准确的测试结果起决定性影响的有三部分因素:一是溶媒的选择;二是超声波的作用;三是物质折射率的设定。
原文:1引言
据日本有关文献的介绍,将粉体测定的目的划分为三类:①研究物性测定值;②从物性测定的值中预测粉体的流动性和分散性;③通过测定粉体的物性,可对产品的质量实施有效的管理(如粉碎程度的有效评价)。
对粉体粒度分布的测定可用显微镜法、图像解析法、电流检知法、沉降法( 光通过法、X 光通过法、吸管法)、激光衍射散射法、光子相关法。其中激光法粒度测试仪集成了激光技术、现代光电技术、电子技术、精密机械和计算机技术,具有测量速度快、动态范围大、操作简便、重复性好等优点。在激光Mie散射法中,用光电管收集微小粒子的散光,并将此光变换成脉动电压后检出。利用这一脉动电压,可求出单分散球状粒子的粒径。在Fraunhofer衍射法中,衍射光的强度分布同粒子的化学成分、折射率等性质无关,而同粒子的大小、形状等几何因素有很大的关系,粒子的衍射环不受粒子移动的影响,始终以光轴为中心,被测定的光强度同粒子个数成一定的比例关系,利用这一衍射环可以测定出粒子群的粒径分布。
2国内外激光粒度仪性能特点对比
国产激光粒度仪已知的颇具影响力的有珠海“欧美克”,技术含量高的有济南“微纳”,四川成都的“精新”,丹东的“百特”。进口激光粒度仪主要有法国的CILAS,日本的HORIBA、导津及セイシン,英国的马尔文,美国的CO U L T E R 、BROOKHAVEN,德国的S Y M P A T E C 及以色列的一家。从其构造大体上分为量程、激光光源、探知器三大块,其中探知器经过了圆形,半圆形,再到扇形的发展。
20年前,是沉降法粒度仪的时代,因欧美国家对中国市场技术产品出口的限制,使日本的相关产品在中国市场上交易活跃,而此时的中国相关产品还很不成熟。使‘日青’企业在中国取得了上佳的
营销业绩。以后随着激光法的问市及欧美国家对中国政策上的松动,欧美厂家先后进入了中国市场,同时高层次的竞争也拉开了序幕。
英国的马尔文粒度仪采用He-Ne光源(优点:不受环境温度影响。缺点:寿命较半导体型要短,量程:0.02~2000μm,内置小角激光光散射法)全量程米氏理论,米氏光散射理论非常复杂,数据处理量大。循环管为普通的塑料管。内置非均匀交叉排列三维扇型检测系统,分辨率极高,不存有信号盲区。相当于环形或十字星形的175个,半圆形排列的93个,可使直接检测角达到135°,每秒采样1000次。
美国的库尔特粒度仪采用弗郎和夫和梅氏理论,双镜头专利技术,偏振光强度差专利技术,132块检测器(数量并不是评价其探知好坏的决定因素,还同其形状大小有关,一般而言,尺寸越大,探知效果越佳,成本也越高),循环管为硅胶管。量程0.04~2000μm。
法国西拉思公司粒度仪,采用半导体激光管和光导纤维激光光源,量程0.04~2500μm,内置蠕动泵,更换成本很低,对离心泵而言是致命弱点。
德国的新巴太库粒度仪,采用氦光源,利用Fraunhofer原理,量程0.1~3500μm。内置31个传感器,干法测试是其拥有的独特技术,样品用量少,重复性好。湿法测时,循环管及离心泵的密封圈可按所采用的溶剂要求加以更换。
日青企业产粒度仪采用半导体光源,光波波长为670nm,内置55个传感器,半圆形设计。循环管部及离心泵抗有机溶剂腐蚀性能弱,经跟踪观察试验,其离心泵的密封圈经受不住较长时间有机溶剂的浸润,易损坏。将国产济南微纳公司的粒度仪同日青的仪器进行对比,微纳仪器测试的重复性极佳,其特点如下:①测试原理先进:全程Mie氏散射理论;②分辨能力超群:0.1~300μm测量范围分为3档(0.1~40μm,0.6~120μm,1~300μm);③测试操作简便快捷,输出数据丰富直观;④样品制备高效方便:操作简单,清洗方便,并避免重散射的发生;⑤测试标准权威:采用国家级粒度标准GB W(E)120000进行校准。
日本HORIBA公司产激光粒度仪的量程为0.02~2000μm,内置12个独立的大角度检测器和一个环形检测器(分为75单元),He-Ne激光器,为了更好地捕捉小颗粒的散射光,特别内置了钨灯,它的波长较He-Ne激光波长短,可准确地探知小颗粒信号。循环系统采用高输出离心泵,所有与液体接触的部分都是由防腐、防锈材料(如不锈钢、聚四氟乙烯树脂和玻璃等)制成的,设计理念极具有前瞻性。还可按用户的要求,进行特别定做。
3结语
中国粒度仪市场可以说是群雄逐鹿,作为购买者,要受到各种因素的制约,但有一点需认真考虑,那就是当需要湿法检测时,溶剂的选择一旦确定后,就要对相对的粒度仪循环部分加以考察,目前,具有耐受有机溶剂腐蚀的,主要有日产H O R I B A 粒度仪,济南微纳公司的粒度仪相关性能也被认可。