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在涂料制造技术中,使用的颜料、填料的粒度及粒度分布是一项非常重要的指标,它对涂料产品的性能有着非常重要的影响。大型仪器激光粒度仪可以有效地进行粒度分析,并可以快速地给出测试结果,为涂料研制人员带来了方便。激光粒度仪是一种部件精密、结构复杂的仪器,在使用时,需要对条件参数进行准确的设置,以便得到有效的测试结果。干分散法以压缩空气为分散剂对样品进行分散,适合于粉末状样品的测试;湿分散法以溶剂为分散剂,用超声波进行分散,再通过激光束照射产生散射信号,既可以对干粉进行测试,也可以对乳浊液和悬浮液进行测试。两种测试方法需要根据样品情况进行选择。
测试原理
激光粒度分析仪的工作原理是基于光的散射理论与衍射理论。当光束投射到仪器的分散系统时,可以发生光的吸收、反射、散射、衍射。当入射光的频率与分子的固有频率相同时,发生光的吸收;当入射光的波长小于分散粒子的尺寸时,则发生光的反射、衍射等;若入射光的波长大于分散相粒子的尺寸时,发生光的散射。一般0.1μm以下的颗粒,衍射现象消失,主要发生散射现象;0.1~10μm的颗粒,也是以衍射光为主,颗粒会产生部分的折射和散射光;大于10μm的颗粒,散射和折射都消失,以衍射为主。根据夫琅和夫衍射理论,对于10μm,0.1~10μm的颗粒,衍射角的大小与颗粒的大小有关,衍射光的强度与颗粒的数量有关,由此可以确定颗粒的尺寸及数量。对于0.1μm以下0.1~10μm的颗粒,根据米氏散射理论,既考虑光的衍射,同时也考虑光的散射和折射,根据颗粒的综合折射系数,进行计算,从而求出颗粒的大小及尺寸。
使用激光粒度仪可以准确测定颜填料、乳液、粉末涂料等的粒度及粒度分布,更可以方便地选择干分散法测量或湿分散法测量。两者都能客观地反映样品的粒度分布。不论选用湿分散法还是干分散法,为保证测试结果的准确性,从上面的讨论可以知道,应做到以下几点:
(1) 选用干分散法测试要选用合适的分散压力,只有选择的压力大小能完全分散开加入的样品颗粒,才能测出准确的样品颗粒度分布,否则测试的结果仅为该样品团聚颗粒的粒度分布,也不能满足样品测试重复性的要求。
(2) 湿分散法测试分散介质和分散剂的选择至关重要,只有根据样品的特点选择好合适的分散介质和分散剂才能获得准确的样品粒度分布。
(3) 测试的镜头不能被污染,镜头要保持清洁,这样才能保证测试结果的准确。
(4) 遮光指数控制在合适的范围内。干分散法测试控制在7%~10%,湿分散法测试控制在20%~30%为最佳测试范围。
激光粒度仪的推广应用对推动我国色釉料行业的技术进步显然是有积极作用的。在推广的过程中,也遇到一些问题,主要表现在两方面:
一、与传统筛分法结果的对比
色釉料行业传统上用筛分法来检测产品的粒度。尽管方法比较落后,但在全行业已得到广泛的认可。因此有些初次使用激光粒度仪的用户总是拿激光粒度仪在某粒径点上的累积值与筛分的筛下百分含量进行对比,要求二者一致。直观地想,这种对比是理所当然的。但是,粒度测量和一般的理化测量完全不同:不同原理的两种粒度测量方法测试结果应该是不一致的,一致的反倒是特例,或是经过人为调整的。
受传统观念的束缚、思维习惯的影响或传统生产工艺的制约,有时用户会对上述差异表示不理解或强烈要求仪器供应商修改激光粒度分析仪的测试结果,使之与传统结果一致。由于激光粒度仪使用了计算机作为部件,作这种修改并不难。问题是修改后测试结果失真。因此最好是让用户逐步接受激光粒度仪的结果。大家都清楚,激光粒度仪已经是一种很成熟的仪器,而且比筛分法要先进得多。
二、不同激光粒度仪之间的量值对比
有时用户会发现不同的激光粒度仪给出的测试结果有差异。造成这种现象的原因有仪器光学结构的差异、数据分析软件的不同、仪器工作状态的漂移、人为的结果修改(比如为了与筛分结果相对照)等等。解决这一问题的有效方法是制备适合于本行业的标准样品,用以校准所有的仪器。这需要全行业的配合与努力。