【原创】取长补短！喷雾冷冻干燥技术

中国粉体网讯  在古代，人们把采用热物理方法去湿的过程称为“干燥”。现在人们对于干燥有了更加专业的定义：采用加热、降温、减压或其他能量传递的方式使物料中的湿分产生挥发、冷凝、升华等相变过程与物体分离以达到去湿目的，其中湿分往往指的是水分。

随着科研水平的提高，生物、医药以及食品等学科得到了飞速发展，人们对一些高品质、高附加值粉体产品的需求与日俱增，喷雾冷冻干燥作为一种先进的制粉技术，同时具有喷雾干燥技术和冷冻干燥技术的特点，制得的粉体产品粒径小，球形度高，孔隙结构丰富，而且最大限度地保持了物料的原有品质，凭借这些优势，技术一经提出就受到了广泛关注。

目前，相关科研人员对喷雾冷冻干燥技术多是着重于研究获得粉体产品的物理、化学、生物性质，而对该技术本身的研究相对较少。小编这里带大家了解一下喷雾干燥技术、冷冻干燥技术及真空冷冻干燥技术，以期为大家更好的深入了解喷雾冷冻干燥技术。

喷雾干燥技术

喷雾干燥始于上个世纪20年代，经过了一百多年的发展和改进，现在的喷雾干燥技术已经十分成熟，是工业生产中应用最为广泛的千燥技术之一，在陶瓷粉末、纳米颗粒、复合材料等粉体产品的生产制备中都发挥着至关重要的作用，尤其是在乳制品行业中占据着不可取代的地位，这些工业应用不断积极推动着该技术的发展。

喷雾干燥的工作原理为：料液经雾化器雾化成小液滴后，在喷雾干燥室内与干燥介质（热风）进行接触，液滴中的水分蒸发从而形成粉状或颗粒状产品。根据喷雾干燥的工作原理，可将其基本流程大致分为三个阶段：（1）雾化阶段：料液经过雾化器雾化后分散成大量的小液滴的过程。（２）干燥阶段：液滴在喷雾干燥筒内与热风接触，液滴内的水分迅速蒸发干燥的阶段。干燥阶段是传热传质的主要过程，热量主要以对流的方式由热风传递给液滴。（３）产品收集阶段：干燥完成后，需要将制得的粉体产品与废气分离开进行收集。

喷雾干燥技术由于雾化过程使得料液表面积大幅增加，在干燥阶段需要的时间极短，使其在生产能力上有极大的灵活性，低至每小时几千克，高至每小时几百吨，且喷雾干燥技术的操作条件方便控制，易于实现自动化，充分保证了制备粉体产品品质的稳定性，在工业生产中得到了广泛运用。但是目前的喷雾干燥技术仍然存在着一些缺点，如热效率低（一般顺流塔30％~50％，逆流塔50％~75％）设备投资大等问题，此外，喷雾干燥技术由于高温干燥的特点，使其在制备高品质的热敏型物料或具有生物活性的物料方面有着先天性的缺陷。

冷冻干燥技术

冷冻干燥技术，也称为冻干，在20世纪初期就曾被报道过，但在当时仅是一种局限于实验室中的干燥技术，一直到第二次世界大战期间，由于血浆的大量需求，极大地推动了冷冻干燥技术的发展，使得冷冻干燥技术开始逐渐走向工业化。与热法干燥相比，冷冻干燥技术在生产热敏性物料和具有生物活性物料方面有着独特的优势，许多制药和食品公司都在使用冷冻干燥技术来制备一些特殊的高品质产品，包括病毒、疫苗、肽类、蛋白质等。?

冷冻干燥技术的原理为在低温条件下将溶剂和／或混合介质冷冻结晶为固态，然后将溶剂由固态直接升华为气态的一种干燥过程（其中的溶剂通常情况下为水），因此冷冻干燥技术的过程可以分为冷冻过程和干燥过程两个部分。??

（1）冷冻过程：冷冻过程即在低温条件下对物质进行冷却冻结的过程。当对某一特定物质进行冷却冻结时，就必须使物质冷却到一定的温度，在此温度下水和物质完全结晶，或冰晶和固体被包围在一个非晶态浓缩固体和水仍然以物理固态形式存在的区域内。

（２）干燥过程：此过程可分为升华干燥和解析干燥两个部分。升华干燥指物质中的冰晶直接从固相转化为气相而不经过液相的过程，是干燥过程中的主要部分，可去除物质中90％左右的水分。当物质中冻结的冰晶发生升华变成水蒸气逸出后，就会在物质内部留下孔隙，孔隙的大小对应着冰晶的大小，所以通过冷冻干燥技术制成的产品往往具有多孔性。解析干燥是指物料经历升华干燥阶段已经除去了大量的水分，这些水分基本上都是自由水，大部分的结合水仍然保留在物料中，这些结合水与产品的品质和储存稳定性有直接关系，因此解析干燥是十分有必要的。

真空冷冻干燥技术

真空冷冻干燥技术是通过将湿物料冻结至共晶点温度以下，利用水的升华原理，在低压条件下直接去除物料中水分子的干燥技术，并通过真空系统中的水蒸气冷凝器捕获物料中升华出的水蒸气，从而获得贮藏期长、体系稳定且营养功能完整的脱水产品。

冻干过程主要可以分为三个阶段，分别为预冻阶段、升华干燥阶段与解析干燥阶段。

（1）预冻阶段：该阶段主要将湿物料中大量的自由水冻结成固态，一般根据不同物料的共融点来确定适宜的预冻温度。由于物料处于冻结状态，物料体系处于稳定状态，预冻速率与冻干物料种类存在显著相关性。

（2）升华干燥阶段：该阶段需要对物料进行适当的升温，使物料中处于冻结状态的游离态水发生升华，在这期间约去除物料中全部水分的90%。

（3）解析干燥阶段：基于前一阶段，本阶段继续将第一阶段未去除的约10％的结合水升华除去。该阶段需要有足够高的真空度，确保解析出的结合水有足够动力从物料中逸出。此外，由于结合水的解析需要较高的能量，所以需要确保此阶段的温度达到一定水平。

喷雾冷冻干燥技术

喷雾冷冻干燥是一种非常规的干燥技术，可以用来制备特殊的粉体产品，其工艺流程为首先将液体物料通过雾化器雾化成小液滴，然后与冷介质（如冷气流、液氮、冷板面等）接触冻结成冰颗粒，最后再将冻结的冰颗粒进行冷冻干燥从而制成粉体。

喷雾冷冻干燥技术主要分为三个阶段：物料雾化阶段、雾化物料冻结阶段和冷冻干燥阶段。物料雾化阶段是液态物料经过雾化器被雾化为微小的液滴，主要目的是增大液态物料的表面积，加强后一阶段的传热和传质速率；雾化物料冻结阶段是雾化后的微小液滴经过冷介质区域，并与冷介质充分接触，实现物料在短时间内迅速冻结到物料共晶点温度以下形成小冰粒；冷冻干燥阶段是冻结后的小冰粒进行真空冷冻干燥。

喷雾冷冻干燥是真空冷冻干燥和喷雾干燥技术的结合，具有真空冷冻干燥技术产品生物活性高、营养物质保存较完整等优点。相比真空冷冻干燥技术，其制得的粉状产品粒径更小，所需冻结时间和干燥时间更短；相比喷雾干燥技术，其制得的粉状产品具有多孔性、生物活性更高、产品质量更好等优点。

小结：

经过这些年的发展，基础的干燥技术和干燥设备已经比较成熟，现在的干燥技术发展趋向稳定，当前的研发重点已经逐渐转向产品质量、环境影响、安全问题、新产品和新工艺等方面。近几年喷雾冷冻干燥技术在各领域的研究逐渐增多，在工业化生产方面具有很大的发展空间。今后其要在干燥行业内占据领先地位，必须要将研发先进技术、优化设备设计、提高技术创新、提升产品品质、注重环保与安全作为主要工作内容。

参考来源：

1、毕金峰，冯舒涵等. 真空冷冻干燥技术与产业的发展及趋势

2、杨杰，彭润玲等. 喷雾冷冻干燥技术与设备发展现状

3、闫丙宏，韩韵佳等. 喷雾干燥技术及其工业应用分析

4、马晓宇. 惰性载体粒子对喷雾冷冻干燥制备粉体的影响研究???

（中国粉体网编辑整理/青黎）

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