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【原创】高纯石英砂精制新技术应用迫在眉睫——访湖南工业大学侯清麟教授

星耀

2023.10.19 | 点击 6581次

导读 采用新技术制备高纯石英砂及用国产硅矿石制备高纯石英砂的加工应用，在国民经济和高科技领域当中具有重要的战略意义。

中国粉体网讯 石英材料被广泛应用于集成电路、光伏等高技术硅材料领域，是国家战略性产业和支柱性产业发展中不可替代的高纯基础材料。而东海县汇聚了全国85%的石英材料生产企业，被誉为“东方石英中心”。2023年9月15日，由东海县政府和中国粉体网主办的全国集成电路及光伏用高纯石英材料产业发展大会在江苏东海隆重召开，会议期间，我们邀请到了业内专家、学者，优秀企业家代表做客对话栏目，进行访谈交流。

本期为您分享的是中国粉体网对湖南工业大学侯清麟教授的专访。

高纯石英砂是高新技术产业不可替代的矿物原料，其SiO₂含量一般高于99.99%，被广泛应用于集成电路、医学、航天航空、光通讯、激光等行业。由于这些行业关系到国家的长远发展，是一个国家高新技术可持续性发展的必要条件，其高端产品的制备技术被美、挪威等国所垄断因此，高纯石英砂的国产化是迫在眉睫的。

1目前制约我国高纯石英砂提纯的主要因素

虽然我国的石英矿储量非常丰富，然优质矿石资源不足(目前)，品质较差，做成高纯石英砂后因气液包裹体含量、金属杂质高难以剔除，销售价格极低，让人们望而却步，难以满足行业发展的需要。

此外，由于下游行业主观意念、研究开发投入少或已有的研究新技术持怀疑态度落地难等原因，使得优质硅矿石开采与应用工作步履艰难。

采用新技术制备高纯石英砂及用国产硅矿石制备高纯石英砂的加工应用，在国民经济和高科技领域当中具有重要的战略意义。

2气液包裹体杂质的去除

石英中杂质的赋存状态可分为三大类：与矿同生的云母长石泥浆苔藓、气液包裹体及结构性杂质。其中气液包裹体是包裹在石英矿内部的某些固体矿物或气两性金属离子络合物气液杂质，很难彻底根治，是制约高纯石英产品制备的关键性因素之一。

石英矿中普遍含有气液包裹体，伴随着石英晶体生长机制和周围介质浓度发生变化，微量的固、液、气三相与石英晶面的生长作用力相互影响，差异性变化将H₂、O₂、N₂、CO、CO₂、H₂O、CH₄C₂H₆与金属离子络合包裹在石英晶体中形成多元气液包裹体。气液包裹体的存在一方面是微量杂质是难于完全剔除的关键之一，它在下游加工成石英制品时能改变石英原料的熔融性与物理性能，尤其是产生气泡的主要原因。

据湖南工业大学侯清麟教授（以下简称“侯教授”）深度研究发现：国内用进口矿精制的高纯石英砂气液包裹体杂质含量在200~350ppm，即使是进口高纯石英砂的气液包裹体杂质含量仍在100ppm左右。

侯教授通过查阅资料和请教有关专家获悉，到目前为止，气液包裹体去除的方法主要有：

酸碱差异腐蚀法(行业通用）

热或冷爆裂法(行业通用)

氯化脱气法（日本）

微波辐射法（侯教授经十数年研究，成果已鉴定，等待落地）

侯教授团队在微波辐射法方面做了多年研究，已取得很好的效果，且在有关企业产业化，但因企业管理原因已清算，目前正在强力推进产业化。

3无氟无硝法制备高纯石英砂

据侯教授介绍，传统高纯石英砂精制工艺流程中需要经过酸浸，普遍存在HF等强酸污染环境问题。且硝、氟酸残液无法消除，特别是HF酸虽然不是剧毒，不会接触一下就立马死亡，但是长时间和皮肤接触，它可慢慢溶解人体骨头，形成职业病。据研究数据显示，只要接触和氢氟酸较多的，其骨头经检测都已经成网状易折。为了工人的生命健康，侯教授团队研究发明了一种无氟无硝法。

无氟无硝法，即石英硅矿在900℃温度以上煅烧后，水淬漂洗研磨成120-220目的石英砂，高频电磁微波处理，保温。在无氟无硝条件下，使用H₂C₂O₄(草酸)、CH₃COOH(乙酸)、H₂SO₄，按一定的液固比、温度、时间、搅拌速度条件下酸浸后，用去离子反复冲洗至中性，烘箱中干燥。总杂质去除率为75.39%，SiO₂纯度为99.9962%。

相较于传统的高纯石英砂精制工艺，无氟无硝法与其他研究的新技术具有以下几个方面的创新：

① 工艺流程符合新科技技术要求;

②除杂介质创新符合发展趋势；

③ 缩短了工艺流程（减少设备台套数）；

④减少对环境的污染，有利于生态环境保护；

⑤降低生产过程的安全隐患，保障了工作环境。

侯教授表示，目前，我国关于石英砂提纯技术的研究与国外相比还有一定差距，但关键是的新研究成果应用研究方面的差距更大。当然，近些年的研究中只注重对于理论的多，应用研究的较少。国内研究的新成果应用差距更大。在今后工作中不但要加强应用研究的同时，还将石英晶格转化和其中杂质的迁移机理等进行深入研究，此生不息!

（中国粉体网编辑整理/星耀）

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