【原创】超细粉体的表征方法综述

中国粉体网讯  随着超细粉体材料研究的深入，其应用在国民经济各领域尤其是一些新兴高科技领域的作用重大。超细粉体的表征是进行粉体分析研究和加工应用的基础，包括粒度分析、比表面积的测定、化学成分及物理结构的表征及团聚体的表征等。

1、超细粉体的粒度分析

颗粒粒度是指物料经过细分散后尺寸的状态，可以用于超细粉体粒度分析的主要方法有：激光衍射散射法、沉降法、电阻法和电镜法。

激光衍射散射法中应用最多的是激光衍射粒度仪，该仪器在假定粉体颗粒为球形、单分散条件基础上，利用光的散射现象测量颗粒大小，颗粒尺寸越大，散射角越小；颗粒尺寸越小，散射角越大。

其优点是：测量范围广（0.5～300μm）、结果精确度高、测量时间短、操作方便、能得到样品体积的分布。缺点是：对于检测器的要求高、不同仪器检测结果对比性差、分辨率较低、不适于测量粒度分布范围很窄的样品。

沉降法在油漆和陶瓷行业是一个传统的测量方法，测量范围一般为44μm以上；用于沉降法的仪器造价虽然较低，但与激光粒度仪相比，其测量时间长、速度慢，不利于重复分析，测量结果往往受操作手法及环境温度影响，对于2μm以下的颗粒会因布朗运动导致测量结果偏小。

电阻法又叫库尔特法，适合于测量粒度均匀（即粒度分布范围窄）的粉体样品，也适用于测量水中稀少的固体颗粒的大小和个数，所测的粒径为等效电阻径，测试所用的介质通常是导电性能较好的生理盐水。

与其他粒度测定方法相比，库尔特法分辨率最高，而且测量时间短、重复性和代表性较好、操作简便误差较小；缺点是：动态范围较小、易被颗粒堵塞使测量中止、测量下限不够小，一般测量下限为1μm。

电镜法，电镜主要分为扫描电镜、透射电镜、扫描隧道电镜等。通过电镜扫描，可以直观地观测到颗粒形状信息，试验过程中要求颗粒处于良好的分散状态；要获得准确的结果，需要大量的电镜图片进行统计。

在实际应用中,由于大部分颗粒的形状是不规则的,精确测量它们的粒径较困难。在实际操作中,必须根据待测样品的性质、仪器适用范围、实验条件等因素来选择合适的测量方法。按照一般规律,颗粒粒度的测量,应选取与颗粒应用时的特性最接近的方法。测量时的介质,应选取应用时的介质。颗粒的形状对结果影响较大时,往往采用形状系数的方法进行修正。颗粒粒度组成特性是又一重要的参数。常用的粒度组成特性的表示方法有列表法、图解法、矩值法和函数法。

2、比表面积的测量方法

在材料细分散的制备中，由于颗粒尺寸越来越小，形成了越来越多颗粒表面，引起表面能的巨大变化，用比表面积的概念把颗粒表面积与颗粒尺寸联系起来，即：体积比表面积=颗粒总表面积/颗粒总体积；质量比表面积=颗粒总表面积/颗粒总质量。

在实际应用中，粉体的比表面积可以通过浸湿热法、吸附法以及透过法几种方法来测量，采取哪种方法要根据测量要求和物料、设备等条件决定。

3、化学成分和物理结构的表征方法

化学组成的表征方法有很多种,主要分为化学反应分析法和仪器分析法。化学分析法具有足够的准确性和可靠性。对于化学稳定性好的粉体材料来说,经典化学分析方法则受到限制。相比之下，仪器分析显示出独特的优越性。扫描电子显微镜的优点是景深大、图像立体、放大倍数高、制样简单、样品的电子损伤小，可直接探测样品表面成分，对微区的化学成分进行分析。结合X射线多晶衍射法所建立的物相分析，可弥补一般的化学分析、原子光谱分析都只能确定样品中存在哪些元素，而不能确定这些元素组成了哪些物相的问题。

在晶态表征方面，X射线衍射(XRD)是应用较广的一种粉体晶态的测试方法。此外,电子衍射(ED)法可用于粉体物相、粉体中个别颗粒直至颗粒中某一区域的结构分析；高分辨率电子显微分析(HREM)、扫描隧道显微镜(SEM)分析粉体的空间结构和表面微观结构。

4、团聚态的表征

团聚体的性质可分为团聚体的尺寸、形状、分布、含量；团聚体的气孔率、气孔尺寸及分布；团聚体的密度、内部显微结构、强度；团聚体内一次颗粒之间的键合性质等。人们通常关心的是团聚体的尺寸和强度。目前常用的团聚体表征方法主要有显微结构观察法、素胚密度-压力法、压汞法以及多状态比较法等。

针对团聚体的大小和团聚程度，目前较常用的测试方法如沉降法、相干光谱法等类似的方法所测得的粒度为微粉团聚体的大小,即团聚颗粒的粒径。一般取50%累积质量所对应的直径作表征量。

团聚体在一定外力作用下可以被破坏,这个力的大小表征了团聚体的强度。压汞法主要用于测量团聚体破碎强度与含量。它是利用测定成型过程中粉体素坯中的气孔分布变化以推断团聚体完全破碎强度以及一定压力下素坯团聚体含量。

多状态比较法是通过使用超声波、湿磨和干磨等方法对粉体进行处理来改变粒子的分散状态,通过测定相应的物体粒径变化来表征团聚体的强度。

小结：

目前，国内超细粉体的制备与检测技术、产品性能质量及理论研究等方面与先进国家相比还有一定的差距。随着研究的深入，超细粉体达到产业化生产之后，在很多高端领域的应用将有很广阔的前景。

参考资料：

王觅堂等.超细粉体的团聚机理和表征及消除

潘志东等.超细粉体的制备与表征

冯文超等.超细粉体表征方法及应用进展